Contoh Praktikum Kimia dan cara membuat laporannya

Chemistricks.com - Contoh Praktikum Kimia dan cara membuat laporannya

Laproan Praktikum Pembuatan Natrium Tiosulfat

ilustrasi gambar Praktikum kimia

 

A. JUDUL PERCOBAAN

Pembuatan Natrium Tiosulfat

B. TUJUAN PERCOBAAN

Mepelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat-sifat kimianya.

C. LANDASAN TIORI

Sulfit ,SO32- ,kelarutan hanya sulfit dari logam alkali dan sdari amonium larutan dalam air. Sulfit dan logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan (vogel, 1985 : 320-321)

Belerang mempunyai kesamaan sifat dengan oksigen antara lain yaitu, kedua membentuk senyawa ionik dengan logam aktif, dan keduanya membentuk senyawa ionik dengan logam aktif,dan keduanya membentuk senyawa kovalen seperti H2S dan H2O,CS2,SCl2,dan Cl2O.Tetapi,beberapa faktor yang membuat berbeda antara lain adalah panjang ikatan kofalen tunggal O adalah 74 pm dan S adalah 104 pm,elektronegatifitas O adalah 3,5 dan S hanya 2,6 (Sugiarto, 2004 : 221)

Ion tiosulfat mirip dengan ion sulfat kecuali bahwa salah satu oksigen diganti dengan atom Belerang (tio-merupakan awalan yang berarti belerang). Kedua atom belerang ini mempunyai lingkungan yang sama sekali berbeda”tambahan” atom belerang bertindak mirip sebagai ion sulfida. Tingkat oksidasi bagi atom belerang pusat adalah +5, Sedangkan bagi atom belerang “tambahan” adalah -1. Natrium tiosulfat pentahidrat dapat diprepasi dengan mudah dengan mendidikan belerang dalam larutan sulfit menurut persamaan reaksi:

SO32-(aq) + S(s)  S2O32-(aq)

Ion tio sulfat tidak stabil oleh pemanasan disproporsionasimenjadi tiga spesies dengan tingkat oksidasi belerang yang berbeda-beda yaitu sulfat,sulfida,dan belerang menurut persamaan reaksi :

4Na2 S2O3(s)  3Na2 SO4(s) + 4S(s)

Tiosulfat bereaksi dengan asam membentuk endapan kuning belerang dan gas belerang dioksidasi menurut persamaan reaksi :

S2O32-(aq) + 2H3O+  H2S2O3(aq) + 2H2O(e) 

H2S2O3(aq)  H2O(e) + S(s) + S2(g)

Natrium tio sulfat dalam laboratorium berguna untuk titrasi redoks, misalnya pada iodometri, yaitu untuk menentukan kadar iodin dalam suatu larutan.(Sugiarto,2004 : 228-229)

Asam tiosulfat tidak stabil pada suhu kamar, Asam ini dipisahkan pada suhu 78oC dari persamaan reaksi :

SO3 + H2S  H2S2O3

Atau dari reaksi 

HO3SCl + H2S  H2S2O3 + HCl

Molekul gas sulfur tioksida SO3 memiliki struktur segitiga datar dapat mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan -p dari S-O

O O O

S S S

O O O O O O

Adanya orbital P untuk ikatan dan orbital d kosong dari S menyebabkan panjang S-O sangat pendek yaitu 1,43 A. Ion tio sulfat memiliki struktur [ S – SO3 ]2- dengan panjang gelombang ikatan S-S dan S-O masing-masing 1,99 + 0,10 dan 1,48 + 0,6oA, panjang ikatan S-S mendekati panjang S-O menunjukkan bahwa dalam ikatan S-S juga terlibat ikatan II (pi). (Tim Dosen Kimia Anorganik, 2010 : 5).

Tio sulfat, S2O32- kelarutan : kebanyakan tio sulfat yang pernah dibuat, larut dalam air, tio sulfat dari timbel,perak dan barium larut sedikit sekali.Banyak dari larutan tio sulfat ini larut dalam larutan Natrium tiosulfat yang berlebih,membuat garam kompleks (vogel, 1985 : 325).

Natrium tiosulfat merupakan garam berhidrat dengan rumus kimia Na2S2O3, 5H2O, padatan kristal tak berwarna,larut dalam air, dan dapat berfungsi sebagai zat pereduksi. Digunakan untuk pembuat larutan baku sekunder,v sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa tekstil), da ndalam fotografi/ penyeblonan larutan garam ini dikenal dengan hipo sebagai fiksir (untuk melarutkan senyawa perak halida). Ti 48oC ; d 1,7 (Mulyono, 2005 : 209).

Dalam bidang kedokteran Natrium tiosulfat digunakan sebagai penangkal keracunan sianida, tiosulfat bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat (yang kemudian dapat aman dieksresikan dalam urin, dikatalisis oleh enzim rhodanase Natrium tiosulfat juga digunakan untuk menurunkan kadar klorin dikolam renang dan spa berikut klorinasi super, serta untuk menghilangkan noda yodium, misalnya setelah ledakan triiode Nitrogen. (Anonim, 2010)

Natrium tiosulfat (Na2S2O3) dapat dibuat dari H2SO4. H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia. H2SO4 mencair pada suhu 10,5oC membentuk cairan kental. Asam tiosulfat H2SO3 tidak dapat dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air kedalam campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO3

H2S + SO3  H2S2O3

Garam yang bisa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali / larutan sulfat dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti deaksi berikut : 

Na2S2O3 + S  H2S2O3

2 NaS3 + 3O2  2 H2S2O3 + 2S

Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO2 dengan reaksi sebagai berikut :

2 SO2 (aq) + O2 (g)  SO3(g)

Kemudian direaksikan dengan Na2S3 dan H2O, reaksi :

2 SO2 + Na2CO3  2 NaHS3 + CO2

Produk ( NaHSO3) direaksikan lagi dengan Na2S3, reaksi :

2 NaHS3 + Na2CO3  2 Na2SO3 + CO2 + H2O

Terakhir Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan, reaksi :

Na2SO3 + S  Na2S2O3

(Amonium, 2010 : 1-2 )

D. ALAT DAN BAHAN

a) Alat

1. Tabung reaksi 6 Buah

2. Rak tabung reaksi 1 Buah

3. Gelas ukuran 10 ml 1 Buah

4. Gelas ukuran plastik 50 ml 1 Buah

5. Cawan penguap 1 Buah

6. Alat refluks (labu refluks + pendingin) 1 Set

7. Pengaduk kaca 1 Buah

8. Pipet tetes 4 Buah

9. Pembakar spiritus 1 Buah

10. Penjepit kayu 1 Buah

11. Gelas kimia 100 ml 1 Buah

12. Statif dan klem

13. Botol somprot 1 Buah

14. Corong biasa 1 Buah

15. Kaki tiga, kasa asbes 1 Buah

b) Bahan

1. Larutan Na2S2O3 0,5 M

2. Larutan HCl encer

3. Kristal Na2S2O3 . 5 H2O

4. Serbuk S

5. Na2SO3

6. Larutan I2 0,2 N

7. Aquadest

8. Es batu

9. Tissue

E. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Natrium tiosulfat pentahidrat

a) Menimbang 25 gram natrium sulfit dan 4 gram serbuk belerang

b) Mencampur natrium sulfit dan serbuk Belerang tersebut ke dalam gelas kimia, ditambahkan aquadest 15 ml, kemudian diaduk.

c) Memasukkan campuran tersebut ke dalam labu refluks kemudian direfluks selama 1 jam.

d) Menyaring campuran dengan corong biasa selagi masih panas.

e) Menguapkan filtrat yang diperoleh hingga terbentuk kristal.

f) Menimbang kristal yang diperoleh.

2. Mempelajari Sifat kimia natrium tiosulfat

a) Pengaruh pemanasan

 Memanaskan 1 gram kristal natrium tiosulfat pentahidrat dalam tabung reaksi.

 Mengamati apa yang terjadi

b) Reaksi dengan iod

 Melarutkan 1 gram kristal natrium tiosulfat dengan 10 ml dan mereaksikan dengan iod secara berlebih.

 Mengamati yang terjadi. 

c) Pengaruh asam encer

 Mereaksikan 3 ml larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama.

 Mengamati isi tabung.

 Mencium bau yang ditimbulkan.

F. HASIL PENGAMATAN

a) Pembuatan natrium tiosulfat diaduk pentahidrat

25 g Na2SO3 + 4 g Serbuk Belerang + 15 ml H2O > suspensi berwarna kuning direfluks larutan disaring filtrat bening diuapkan kristal ditimbang 7,1 gram.

b) Mempelajari sifat kimia natrium tiosulfat

1. Pengaruh pemanasan.

1 g Kristal Na2SO3. 5 H2O dipanaskan meleleh

2. Reaksi dengan iod

1 g Na2SO3 . 5 H2O + 10 ml H2O  larutan bening + 2 ml(coklat) I2  larutan bening

3. Pengaruh asam encer 

3 ml Na2S2O3 + 3 ml HCl encer  larutan bening + endapan berwarna kuning dan berbau tengik

G. ANALISIS DATA

Diketahui : 

M Na2SO3 = 25 gram

Mr Na2SO3 = 126 g/mol

M S8 = 4 gram

V H2O = 10 ml

Mr H2O = 18 g/mol

M Na2S2O3 . 5 H2O praktek = 7,2 g

Ditanyakan :

 Rendemen Na2S2O3 . 5 H2O =...............?

Penyelesaian :

8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O  8 Na2S2O3 . 5 H2O

 Mol Na2SO3 = Massa

Mr

= 25 gram

126 g/mol

= 0, 1984 mol

 Mol S8 = Massa

Mr

= 4 gram

256 g/mol

= 0, 0156 Mol

 Mol H2O = Massa

Mr

= 1 g/ml x 10 ml

18 g/mol

= 0,56 mol

 Mol Na2S2O3.5H2O = 8/1 x mol S8

= 8 x 0,0156 mol

= 0,1248 mol

 Mol Na2S2O3 yang bereaksi = 8 x mol S8

= 8 x 0,0156 mol

= 0,1248 mol

 Mol H2O yang bereaksi = 5 x 0,0156 mol

= 0,0780 mol

8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O  8 Na2S2O3 . 5 H2O

Mula-mula: 0,1948 0,0156 0,56 -

Bereaksi : 0,1248 0,0156 0,078 0,1248

Sisa : 0,0736 - 0,492 0,1248

 Berat teori Na2S2O3. 5 H2O = mol sisa x Mr

= 0,1248 g x 248 g/mol

= 30,950 g

 % Rendemen Na2S2O3. 5 H2O = Berat praktek x 100 %

Berat teorig

= 7,1 g x 100 %

30,950 g

= 22,94 %

H. PEMBAHASAN

a. Pembuatan Natrium tiosulfat pentahidrat

Pada percobaan ini Natrium tiosulfat diperoleh dengan mereaksikan antara natrium sulfit (Na2SO3) dengan Sulfur dalam bentuk S8. Kedua senyawa ini direfluks dengan melarutkannya dalam air. Sebelum dimasukkan dalam labu refluks kedua senyawa dicampur dan diaduk terlebih dahulu dengan penambahan air beberapa mililiter sampai terbentuk suspensi, ini dilakukan agar serbuk sulfur tidak mengapung jika dimasukkan ke dalam labu refluks. Kemudian ditambahkan batu didih untuk mencegah terjadinya letupan yang besar pada saat pemanasan. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom (S8) dapat diputuskan, sehingga dapaat bereaksi dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin S8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam.

Setelah direfluks larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan tersebut disaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih, sesuai dengan warna kristal Na2S2O3 yang sebenarnya. Setelah ditimbang, massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 7,1 gram dengan rendemen 22,94 %. Nilai rendemen yang diperoleh kecil, karena pada saat pencampuran Na2SO3 dan S8 dalam gelas kimia tersebut, tidak semuanya masuk ke dalam labu refluks. Demikian juga pada saat setelah direfluks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yang tertinggal dalam labu refluks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh.

Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na2S2O3 ini adalah :

8 Na2SO3 + S8 + 5 H2O  8 Na2S2O3 + 5 H2O

b. Mempelajari sifat natrium tiosulfat

1. Pengaruh pemanasan 

Percobaan selanjutnya, yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. Diperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat pentahidrat meleleh jika dipanaskan. Jika dibandingkan dengan natrium tiosulfat dekahidrat,maka natrium tiosulfat pentahidrat lebih cepat meleleh karna natrium tiosulfat dekahidrat lebih banyak mengandung air. Tiosulfat disini bersifat hidroskopis.

Na2S2O3 . 5 H2O(s)  Na2S2O3(aq) + 5H2O(e)

Na2S2O3 . 10 H2O(s)  Na2S2O3(aq) + 10 H2O(e)

2. Reaksi dengan iod

Kristal Na2S2O3 . 5 H2O yang dilarutkan dengan air, ditambahkan dengan larutan iod berlebih menghasilkan larutan berwarna bening. Perubahan warna iod ini menunjukkan terjadinya reaksi redoks :

Reduksi : I2 + 2 e  2 I-

Oksidasi : 2 S2O32-  S4O62- + 2e

2 S2O32- + I2  S4O62- + 2I

Jadi : 2 Na2S2O3 + I2  2 NaI + Na2S4O6

Dari reaksi diatas terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod.

3. Pengaruh asam encer

Pada percobaan ini larutan Natrium tiosulfat direaksikan dengan HCl encer menghasilkan larutan berwarna kuning dengan endapan putih & juga berbau tengik. Adapun reaksinya adalah :

Na2S2O3 + 2 HCl  H2S2O3 + 2 NaCl

H2S2O3  SO2  + S  + H2O

Asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau tengik yang merupakan gas SO2.

I. Kesimpulan dan Saran

1. Kesimpulan

 Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air.

 Massa natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 7,1 gram dengan rendemen sebesar 22,94 %

 Natrium tiosulfat bersifat hidrokopis.

 Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat .

 Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat.

2. Saran

 Lebih teliti dalam memperhatikan kebersihan alat yang digunakan.

 Pencampuran dan pengadukan natrium tiosulfat dan serbuk belerang dengan air sebaiknya dilakukan dengan labu refluks, agar semua larutan dapat terpakai dan tidak ada yang tertinggal jika dilarutkan dulu dalam gelas kimia.

DAFTAR PUSTAKA

Anatomi, 2010. Pembuatan Natrium Tiosulfat online (http://aboutchemistry21.blogspot.com/¬) Diakses tanggal April 2010-05-29

Kristian sugiarto, 2004. Kimia anorganik I. Yogyakarta : Jurusan Pendidikan Kimia FMIDA UNY.

Mulyono, 2005. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.

Tim Dosen Kimia, 2010. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Makassar : Jurusan FMIPA UNM.